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经典案例

经典案例

年产3000t邻氨基苯甲醚加氢反应器设计

1. 反应原理及其对反应器设计的要求

邻氨基苯甲醚是一种重要的染料和医药中间体,用于生产偶氮染料、冰染染料、色酚AS-OL等染料以及愈创木酚、安痢平等药物,还可制取香兰素等产品。

邻硝基苯甲醚和氢气以甲醇作溶剂在Raney-Ni催化剂、温度150度、压力2.5MPa下进行催化加氢反应,其反应方程式如下:

本反应采取半连续操作方式,即一次性加入溶剂甲醇、Raney-Ni催化剂和邻硝基苯甲醚,反应过程中连续加入氢气。

该反应具有以下特点:

(1)反应是非均相。反应物须克服气液界面和液固界面两种主要扩散阻力才能进行反应。气液界面阻力与气液两相界面的湍动程度及气液两相接触比表面有关,液固界面的传质阻力依赖液相中的湍流强度及催化剂在液相中的分散程度。因此,对这种反应器要求是,气液两相接触面积大、液体有足够的湍流强度、固体催化剂能够很好的分散。

(2)反应速度快,且大量放热。邻硝基苯甲醚的氢化反应热为130Kacl/mol,如此大的反应热若不及时移除,会使反应温度迅速上升,引起副反应甚至发生爆炸事故,所以反应器的换热设计也很重要。

2. 基于自吸式搅拌器的新型反应器设计

首先在投料量为1m3自吸式反应釜中进行中试研究,中试反应釜结构参数如表1所示,中试结果符合生产要求,接着进行年产3000t邻氨基苯甲醚工业放大。

2.1 反应器容积

根据年产3000t邻氨基苯甲醚的要求,经核算反应每批投料量为4.2m3,反应器按中试釜按几何相似放大,直径1800mm,直边高度1800mm。

2.2 换热面积确定

按照中试换热面积等比例放大,4.2m3反应器中的换热面积至少应为42m2才能保证换热要求。原中试釜中盘管布置一层,如果放大釜仍按一层布置,其换热面积就达不到传热要求,换热问题成了放大的瓶颈。因此,需要对盘管进行改进,最后确定在釜内布置三层盘管,经核算釜内换热面积达50m2,满足工艺要求。

2.3 搅拌器设计

对于气液固体三相反应体系,进行放大时,既要满足气液混合的放大准则,又要满足液固混合的放大准则,因为气体和固体都要求均匀分散在液体中,所以首先采用气液混合和液固混合的放大准则进行各自放大,当调整搅拌器直径、转速等使得两个准则同时满足时,认为放大是合适的。在自吸式搅拌器中,针对气液传质过程,影响气液传质速率的一个重要参数是液相总传质系数kLa,kLa越大气液传质速率越快,反应时间越短,因此可以选择kLa作为气液传质的放大准则。

放大前后反应器比较:中试结果和放大结果对照见下表。放大后的自吸式反应器反应时间与中试结果相比略有增加,产品质量合格,基本符合生产要求。

放大后自吸式搅拌器出厂前试车效果图

放大前后反应器比较

项目

中试自吸式反应器

放大后自吸式反应器

投料量Vr,m3

1

4.2

筒体直径T,mm

1100

1800

总换热面积S,m2

10

50

电机功率P,Kw

4

15

反应时间t,h

3.5

4.0

产品质量

合格

合格

3,4,5-三甲氧基甲苯加氢反应器优化设计

3,4,5-三甲氧基甲苯是医药工业的重要中间体,由3,4,5-三甲氧基苯甲醛在Pd/C催化剂下经催化加氢制得,反应方程式如下:

本反应采取半连续操作方式,即一次性加入原料、溶剂和催化剂,反应过程中连续通入氢气。

此项目为一改造项目,改造前客户采用的是山东某厂家生产的低转速自吸式搅拌器,使用中发现,由于采用磁力密封和搅拌器设计等因素其搅拌运行转速只能达到100多转,如此低的运行转速还没有越过自吸式搅拌器的临界吸气转速,自吸式叶轮基本不具吸气功能,搅拌不能使氢气在釜内进行良好的分散,反应时间长。

客户找到我公司后,希望我公司能在他原先釜不动的前提下对其搅拌系统进行改造,以适应生产需要。根据客户描述是因为吸气量不够才导致反应时间的延长,所以我公司选用自吸式搅拌器(专利号:CN200320109378.2)系列中的高吸气量的自吸式叶轮对其旧釜进行改造,这种自吸式搅拌器采用高速专用一体化机械密封,在工业反应釜上运行速度可以达到500多转,因此具有优良的吸气效果。客户使用我们的搅拌器后发现反应时间不但没有减少反而延长了不少,经过查阅相关文献并与客户方一起讨论后我们觉得问题是出在这个反应是一个串联反应,会有中间产物三甲氧基苯甲醇的生成,存在两步反应间的相互平衡问题。反应过程中间取样检测后发现三甲氧基苯甲醛能够很快转化成中间产物三甲氧基苯甲醇,而从三甲氧基苯甲醇进一步转化成目标产物三甲氧基甲苯却很缓慢,即说明率先步反应过快会不利于第二步反应,这是导致用高吸气量自吸式搅拌器后反应时间反而比低转速自吸式搅拌器延长的主要原因。

发现原因后,我们提出应该把率先步反应控制在合适的速度,即减缓醇的生成速度以使得生成的醇中间产物能及时转化成目标产物,根据此指导思想我们把原搅拌系统的叶轮换成中等吸气量的叶轮,反应时间和原有相比明显缩短,且收率提高了3~4个百分点,改造取得了成功。

环氧树脂整套工艺反应器的设计与放大

在原正十年的工程经验中,从3立方反应器逐步放大到50立方,逐渐掌握了大多数环氧品种的工程数据,建立了数据库,掌握了相应的放大准则。

基于对放大准则的把握,以下是重点考虑的:

(1)需要悬浮程度相同;

(2)需要滴加下来的液体迅速分散到体系中的程度相同;

(3)滴加的液滴进行水油两相分散程度相同;

工业上不是每一项都追求相等,实际上也是不可能做到都相等,在大量研究的基础上得到某些基本的放大规律,要求某些值大于一定值即可。

尤其是对于反应釜,发生了化学反应,放大更为复杂,除了满足混合条件的放大要求外,还需满足反应的放大要求,即阿仑尼乌斯方程:

根据原正设计与放大的环氧树脂,碱消耗量、环氧当量、老化树脂含量、能耗等多项技术指标超过引进装置。

某公司的环氧树脂装置(图中所有搅拌器均由我公司提供)

江阴建滔(江苏)化工有限公司 2万吨年环氧树脂项目外景

江阴建滔(江苏)化工有限公司年产2万吨/年环氧树脂装置车间现场

扬农集团(江苏瑞祥化工有限公司)环氧树脂项目成品罐搅拌外景

扬农集团(江苏瑞祥化工有限公司)环氧树脂项目搅拌机现场

无锡树脂厂 环氧树脂项目搅拌

浙江传化股份有限公司  氨基硅油项目(MGB-6)

扬农对氨基酚项目现场

江山化工工程现场

 

 

原正近期经典项目

用户名称

装置名称

实施时间

星新材料股份有限公司无锡树脂厂

6000吨/年环氧树脂项目

2001年

中国石化集团南京化工厂

1.5万吨/年RT项目

2001年

扬子石油化工股份有限公司

聚丙烯中试装置

2001年

齐鲁石化股份有限公司橡胶厂

顺丁橡胶聚合装置、连续预混装置

2001年(设计)

星新材料股份有限公司无锡树脂厂

2.5万吨/年BPA项目

2002年

江苏双合化工股份有限公司

8000t/a对氨基甲苯项目(MZX-3)

2002~2004年

浙江东港工贸集团有限公司

染料中间体项目

2002~2003年

赛得利(江西)化纤有限公司

年产6万吨差别化粘胶纤维项目

2003年

蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂

年产1.5万吨环氧树脂项目

2003年

樟树科海化工有限公司

1000t/a DCB项目

2003年

利达(柳州)化工有限公司

山梨醇二期项目

2003年

江苏飞翔化工股份有限公司

10000t/a脂肪氨装置(MZX-5)

2002~2004年

吉化集团公司

5000t/a MBS项目凝聚釜(MGB-6)

2004年

赛得利(江西)化纤有限公司

粘胶纤维酸浴装置

2004年

杭州三和环保技术工程有限公司

锅炉烟气脱硫工程

2004年

青岛双桃精细化工(集团)有限公司

染料中间体项目(氧化)

2004年

江苏梅兰化工集团泰州青松精细化工有限公司

2000t/a间氨基甲苯项目(MZX-3)

2004年

江苏快达农化股份有限公司

4000t/a对氨基甲苯项目(MZX-3)

2004年

浙江新和成股份有限公司

12.5m3VE缩合装置(设计)、MZX-10加氢装置等

2004~2005年

禾欣可乐丽(嘉兴)超纤皮有限公司

PU聚合装置(MLD-10等)

2005年

浙江龙游绿得农药化工有限公司

草甘膦脱氢反应装置(Cu粉悬浮)

2005年

江西西林科实业有限公司

MMT装置

2005年

天脊煤化工集团有限公司

年产90万吨NP复合肥中和反应器搅拌改造(33 m3~44m3反应器)

2005年

宜兴创新精细化工有限公司

MMT装置(MZX-3羰基化等)

2005年

上虞浙邦化工有限公司

酰化反应器、结晶器等

2005年

万达集团股份有限公司

硝基还原项目(MZX-2)

2005年

浙江兰溪凯普化学有限公司

甲基化反应搅拌器

2005年

安阳市郊龙安玻壳材料厂

碳酸氢钾悬浮结晶(15m3)

2005年

蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂

PBT阻燃剂反应釜搅拌机等

2005年

新泰市兰得染料化工有限公司

5000t/a邻氨基苯甲醚(MZX-5)

2005年

建滔(番禺南沙)石化有限公司

黄胶工程反应器搅拌

2005/2006年

浙江兰溪凯普化学有限公司

氟化、胺化、甲基化、水析、羟基化、开环脱羧等反应器搅拌

2005年

河南颖泰化工有限责任公司

10000t/aMEA项目(MZX-10)

2005年

常州市北湖化工有限公司

氟化反应搅拌器等

2006年

克拉马依市正诚有限公司

MGR-2共轴搅拌等

2006年

浙江传化股份有限公司

硬挺剂反应器及高粘度硅油乳化

2006年

浙江合盛化工有限公司

6万吨有机硅单体搅拌

2006年

桐庐汇丰生物化工有限公司

50m3发酵罐搅拌器改造

2006年

万达集团股份有限公司

硝基加氢还原项目(MZX-2)

2006年

浙江江山化工股份有限公司

10m3酚醛树脂反应装置(MIG)

2006年

徐州华冠石油化工有限公司

减阻剂聚合反应釜

2006年

建滔(江苏)化工有限公司

年产2万吨环氧树脂装置
(主反应器32m3、混合受槽200m3)

2006年

蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂

环氧树脂装置45m3精制釜搅拌

2006年

山东中农民昌化学工业有限公司

异丙甲草胺项目(MZX-2)

2006年

江苏扬农化工股份有限公司

转位釜搅拌

2006年

江苏优士化学有限公司

合成釜及水解釜搅拌

2006年

杭州传化精细化工有限公司

软片、硬挺剂、磷酸酯反应器搅拌系统

2006年

无锡迪爱生环氧有限公司

45m3环氧树脂反应器

2006年

浙江兰溪凯普化学有限公司

开环脱羧反应器搅拌

2006年

中国石化南京化工厂

缩合釜搅拌

2007年

浙江兰溪凯普化学有限公司

氟化、脱溶反应搅拌

2007年

浙江能源环保

沼气发酵侧入式搅拌

2007年

江苏扬农化工集团有限公司

2万吨环氧树脂装置

2007年

江苏扬农化工股份有限公司

转位釜搅拌

2007年

江苏扬农化工股份有限公司

调碱釜搅拌

2007年

浙江江山化工股份有限公司

环氧树脂成品罐搅拌器

2007年

豫越(宁波)化工科技有限公司

MIG2200-9-43

2007年

嘉善海伦精细化工有限公司

对羟基苯甲醛氧化反应器搅拌

2007年

浙江医药股份有限公司

磺化釜搅拌

2007年

蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂

酚醛树脂装置

2007年

山东国邦药业有限公司

硼氢化钾装置

2007年

 

 

 
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