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气液搅拌

液相催化加氢技术与设备:

  2002年,原正公司为客户设计并建成率先套高效的自吸式液相催化加氢装置,用于生产苯佐卡因、EDB和EHA,已有15年历史。迄今为止,我们共设计制造了350余套自吸式气-液反应装置或核心反应器,用于液相催化加氢、氧化、羰基化、烷基化等,累积了大量的技术和经验,可为客户提供高效的气-液反应关键设备或完整的生产装置。

  这些已经在运行的装置或关键设备主要用于化工和医药行业,核心反应器体积较大为38m3,最高反应压力为20.0MPa,最高反应温度为300℃。根据投资规模、产能、工艺及设备的不同要求,超过90%的气-液反应器及装置为间歇生产,其余不到10%为连续生产。近几年来随着技术的不断完善,连续生产装置的比例正在逐步提高。

  原正的气-液反应装置技术的优势主要体现在:1、配备高效自吸式搅拌的气-液反应器;2、转速为450-1450rpm的高速磁力密封;3、内置中空换热板;4、催化剂沉降分离、膜分离及磁分离系统;5、优化的工艺流程和配套的自动化控制系统。有了这些技术保障,使装置具有反应速度快、无放大效应、传热能力强、产能高、催化剂套用便捷、原料及催化剂单耗低、运行能耗低、溶剂使用量少、密封无泄漏、安全可靠、易清洗、维护方便等特点。

 

      连续液相催化加氢装置间歇式液相催化加氢装置

原正可提供的产品与服务:

Products and Services

· 自吸式搅拌:包含动力部件、高速磁力密封部件、密封润滑冷却部件、柔性设计的空心轴系、自吸式叶轮、轴流式叶轮和配套的控制系统等;

· 反应容器:带夹套、根据需要内装多层冷却盘管或多组垂直的空心换热板;

· 泵:输送催化剂淤浆的特种泵。

· 催化剂分离系统:根据催化剂的物理特性分为重力沉降分离、磁分离、烧结管过滤、膜过滤等;

· 15-50L实验设备:自吸式气-液反应器,用于放大试验;

· 详细设计:PFD、PID设计、设备设计与选型、设备布置图、管道布置图、PLC或DCS控制系统等;

· 完整的液相催化加氢工业化生产装置:安全可靠的间歇生产装置或连续生产装置,建设周期短、风险小、投资省;

· 其它气-液反应装置:氧化、烷基化、羰基化等。

相关专利:

·反应釜用密封装置,ZL201020241466.8;

·一种磁力驱动装置和一种气液反应器,ZL201220750880.0;

·一种气液反应器及其磁力驱动装置,ZL201220750878.3;

·一种反应釜密封装置,ZL201420847334.8;

·一种反应釜和换热板,ZL201420849938.6;

·一种气液反应器,ZL201620184460.9;

·一种磁过滤设备,ZL201620167315.X。

自吸式搅拌机

Self-Aspirator Agitator

  由于氢气密度远小于液体,即使从反应器底部通入,也很快溢出富集于反应器的上部,而且在绝大多数体系中不溶,使液相催化加氢反应成为典型的受气液传质控制的反应。将反应器上部空间的氢气吸入液相中重新分散是提高气-液相接触面积较有效的途径,也是提高传质速率和反应速率的捷径。

  原正公司开发的自吸式搅拌机一般采用双叶轮+空心轴结构,其中吸气叶轮在450~1450rpm的高速运行下可将反应器内气相空间的气体通过空心轴吸入液相深处并弥散在整个反应器中,实现气体的内循环,大幅度提高气-液相接触面积。另一个高效轴流桨具有悬浮催化剂、气泡再分布、强化传热等功能,而且十分省能。两个叶轮的完美配合使加氢反应速率非常快,反应时间几乎与小试反应时间相当。

  自吸式搅拌高速运行的目的是为了使搅拌在较低的功率消耗下获得更多的吸气量,而且小叶轮更容易通过人孔并在密布换热元件的高压容器内安装。

  自吸式搅拌也有采用单叶轮结构的,在没有轴流桨配合的情况下,轴流能力下降,此时需要改变自吸式叶轮的结构以增加排量,也可采用增加导流筒的方式实现强制循环。

  自吸式搅拌一般为内循环,适合无副产气体产生的化学反应,否则副产气体在釜内迅速累积导致反应终止。当反应过程中有副产气体生成时,需要采用自吸式外循环结构(专利,一种气液反应器,ZL201620184460.9),与内循环结构不同的是,外循环结构在设备内部空心轴外设计了一个导气筒,与反应器气相空间隔离,反应器外再设计一个分离器,这样设计的好处在于未反应的原料气及副产气体溢出液面后先进入分离器,副产气体分离后,原料气再依次通过导气筒、气体吸入口、空心轴到达液面下重新分散反应。分离气根据副产气体的物性设计,可以使冷凝器,也可以使分子筛吸附器。

自吸式内循环原理图                  自吸式外循环原理图

原正自吸式搅拌的技术优势:

·柔性设计的中空轴系及叶轮能长期稳定运行;

·搅拌轴悬臂设计,不需要底部支撑,无磨损;

·450~1450rpm的高速磁力密封,安全可靠无泄漏;

·高效率的吸气搅拌使产能得到较大化;

·气-液传质的改善可节约催化剂单耗,降低生产成本;

·显著降低反应压力,节约投资,并提高安全性;

·放大效应小,不同规格的反应器反应时间相当。

自吸式搅拌气液分散效果:

50L透明槽内的气液分散效果 MZX-10反应器气液分散效果

自吸式搅拌反应器的气含率

  

自吸式叶轮:

GT101自吸式叶轮           GT102自吸式叶轮           GT201自吸式叶轮

  

与自吸式叶轮配套的搅拌器:

SP301S轴流桨                     SP305轴流式桨

SP405轴流桨                   DT605凹叶涡轮

  

高速磁力密封(专利,ZL201220750880.0 ,ZL201220750878.3):

  工业化装置中,常规磁力密封的转速一般不超过300rpm,原因是高速时涡流损失大,隔离罩急剧发热,继而导致内外磁钢失磁,而且密封的下轴承在反应釜内的气相氛围中运行,寿命短,更换频繁。一体化设计的机械密封可以避免上述问题,但由于可靠性差、寿命长短不一、故障率高和泄漏风险的原因,基本被我们放弃使用,除非在160kW以上、且压力低于2.5MPa的条件下。原正的高速磁力密封结合了两者的优点、又避免了两者的缺点,十多年的不断研发与优化使该产品日趋成熟,目前已大量应用于高速、高温、高压的场合。

技术特点:

·隔离罩防涡流设计,发热小;

·优化的磁场分布,提高磁传递效率;

·特殊的冷却通道设计,能及时移走热量,防止高温消磁;

·双密封结构,防止釜内的物料、溶剂、氢气等介质进入内磁钢而腐蚀;

·在线检测温度、转速等各种参数,并实现连锁保护;

·可长期在450rpm-1450rpm高速运行,小型设备对应转速上限,大型设备对应转速下限。

90kW-500rpm磁力密封       55kW-500rpm-300℃磁力密封

  

  磁力密封将大气端的动密封转换成了静密封,可杜绝反应器内介质往大气泄漏,然而介质端的密封仍为动密封,致使隔离罩内的密封液(润滑液)或油脂仍能微量渗漏到反应器内,这在绝大多数工业中是被允许的,但在某些苛刻的场合下,密封液不允许渗漏到反应器内污染物料,原正的无泄漏磁力密封不仅能杜绝反应器内介质往大气泄漏,还能杜绝密封液内漏污染物料。

  无泄漏磁力密封的主要特点是采用了“干井”结构,即轴承内圈固定在静止的套管外、外圈固定在旋转的内磁钢组件内,搅拌轴穿过套管与内磁钢组件固定,这样使密封液(润滑液)始终被隔离在套管外,只要通过外挂的液位计控制密封液的液位,就能避免密封液溢出污染物料。

无泄漏磁力密封结构图

     

     

反应容器及换热元件

Reaction Vessel and Heat Exchanger Unit

  根据腐蚀情况,选用各种金属材料制作,高压容器采用复合材料制作,可减少投资。为满足传热的需要,容器外一般带夹套,内部装有盘管,盘管一般不超过3组,带导流筒时盘管数量可以更多。当容器体积大于10m3时,内部传热元件可采用空心换热板,单位体积内的传热面积可提高1倍以上。

多组盘管结构:

  常见的内置换热元件,具有加工简单、投资小、耐高压等特点,反应器内盘管的面积一般不超过5㎡/m3,其传热能力已能满足90%以上的反应,但是不能满足大容积、有剧烈放热的化学反应,特别是在传热温差小的情况下。

多组盘管结构图

     

换热板结构(专利,一种反应釜和换热板,ZL201420849938.6):

  当多组盘管仍无法满足传热要求时,常规的设计会采用外循环+外置换热器的形式,传热能力可无限放大。然而这增加了装置的投资与能耗,而且外循环泵在高压和催化剂磨损下使用寿命比较短。因此,内置换热板是提高传热能力有效途径。

  内置换热板一般安装在大于10m3的容器内部,数十块垂直的换热板均布在容器内,呈环状布置,换热板有一定的弧度且安装时有适当的后掠角,对流体的流动具有良好的导向作用。每块换热板均由两块金属板焊接制成,两块板之间留出蜂窝状的孔洞,冷却介质在内部流动带走反应热,蜂窝结构还大幅度增加了换热板的强度。这种换热形式可使传热面积大幅度增加到10㎡/m3以上,且传热系数比盘管明显提高。由于传热能力的大幅度增加,对传热温差的要求就降低了,换热板内就可采用温度较高的软水进行循环冷却,再采用普通工业循环水冷却软水成为可能,这种方法可根本解决反应器内换热元件内部结构的问题。总之,内置换热板技术使液相催化加氢装置的传热设计变得更加灵活。

  与盘管相比,换热板的明显优势在于换热面积大,传热系数高,而且液体在轴向的流动衰减少,更利于催化剂的悬浮。

内置换热板

  

反应器内置盘管与换热板的流场对比图

三层盘管的流场             换热板的流场

  

  原正设计的换热板按加工工艺分两种,一种是焊接鼓胀成型法,另一种是冲压成型焊接法,不同的类型适合不同的场合。

焊接鼓胀成型的换热板         冲压成型焊接的换热板

     

     

催化剂分离系统

Catalyst Separation System

   液相催化加氢催化剂一般以雷尼镍或钯炭、铂炭、钌炭等贵金属为催化剂,由于价格昂贵,必须回收套用以节省成本。固态催化剂由于流动性差、颗粒直径细小、而且不能与空气接触,安全高效地进行回收套用变得困难,原正公司经过十几年数百套工业装置的研究与实践,掌握了多种催化剂在多种工艺条件下的回收技术,包括重力沉降分离、磁分离、烧结管过滤、膜过滤等。

重力沉降分离:

  重力沉降分离仅适合液固两相密度差距比较大的体系,如雷尼镍催化剂(Raney-Ni)、林德拉催化剂(Lindlar catalyst)等。

  间歇生产时,催化剂一般直接在反应器内沉降,大部分有活性的催化剂留在反应器内直接套用。为提高反应器的生产效率,反应结束后也可将所有物料转移到专门的沉降槽,沉降可带压或常压进行。

  连续生产时,采用多个反应器串联,并在最高位设置沉降槽,反应器之间的物料靠位差溢流,通过缓冲槽后再用泵提升至沉降槽,底部催化剂淤浆靠重力返回率先个反应器,上清液去过滤系统。本系统内设备在相同的压力条件下操作,使催化剂的循环过程及设备选型变得容易。

烧结管过滤:

  靠重力沉降分离催化剂后的上清液仍含少量细颗粒催化剂,沉降速度慢,可采用烧结管过滤,物料靠压力从烧结管外壁渗入管内,催化剂被截留在外壁形成滤饼,干净的物料从管内流出。过滤结束后烧结管内的用溶剂反洗,催化剂滤饼层脱落,根据其活性程度套用或废弃。烧结管材质一般采用不锈钢、钛、镍、蒙乃尔等金属材料,可耐温耐压耐腐蚀,常用精度范围0.5-10μ。

  钯炭、铂炭、钌炭等贵金属催化剂由于载体密度小,不容易沉降,而且催化剂用量少,可直接采用烧结管过滤,用溶剂反洗套用也特别方便。

烧结管过滤器工作原理图

金属烧结管滤芯           烧结管过滤器

  

磁分离(专利,一种磁过滤设备,ZL201620167315.X):

  磁分离仅适合雷尼镍催化剂。靠重力沉降分离催化剂后的上清液如果焦油含量高,容易堵塞烧结管,此时应采用磁分离。磁分离器由容器、套管、稀土磁棒和提升机构组成,容器内分布多根套管,套管内装有磁棒,磁棒能在提升机构的作用下上下移动。含有催化剂的物料进入容器后,催化剂颗粒被稀土磁棒吸附,干净的物料从另一侧排出,优化的流道设计可防止物料短路。当稀土磁棒吸附饱和后,提升机构将套管内的磁棒拉出,套管外的催化剂滤饼失去磁力从容器底部排出。配有自动控制系统时,该分离系统可连续操作。

磁分离工作原理图

  

  

实验设备

Experimental Facilities

   1L左右的小试设备有较大的比表面积,即使用于难溶体系的气液反应,也不受气液传质控制。但此类反应直接依据小试进行工业放大,风险很大,因为常规的工业设备单位体积内的气液相接触面积远远小于小试设备,气液传质阻力导致反应时间大幅度延长。

  为降低工业放大风险,部分气液反应需要进行放大试验,合适的反应器规格是15-50L,这种带吸气功能的实验设备不同于靠表面接触反应的1L左右的小试设备,而是通过吸气叶轮将气体吸入反应器液相深处,强化了气液传质,这一点与工业化反应器是一致的,所以采用15-50L的实验数据,包括催化剂浓度、套用次数、反应压力、反应温度、收率、反应时间、产品质量、副反应情况等,都能直接用于工业放大,而不需要再进行200-1000L的中试,节约成本投入、并缩短项目周期。

20L可移动的实验设备

参数:

·规格:15-50L;

·压力:最高20.0MPa;

·温度:最高300℃;

·材质:SUS304、SUS316L、镍、钛、蒙乃尔合金、哈氏合金等;

特点:

·无泄漏磁力密封,安全可靠;

·1450rpm高速自吸式搅拌,快速反应;

·消除传质控制因素,降低工业放大风险;

·根据需要采用PLC/DCS控制;

·根据需要获取动力学数据和反应热。

  

  

工程技术

Engineering Technology

  工程放大与设计是原正公司的核心能力,公司拥有一批同时具有设计院及工厂现场工作经验的工程技术人员,可为客户提供工艺流程设计、控制方案设计、泵阀等定型设备选型采购、非标设备设计、设备布置、土建条件、管道布置、现场安装、现场开车等整体解决方案。十五年来,原正共设计制造了350余套自吸式气-液反应装置或核心反应器,累积了大量的工程技术和设计经验。

  液相催化加氢装置的设计首先要考虑安全问题,没有经过专业化设计的装置存在很多安全隐患:

·易燃易爆的氢气和溶剂;

·易自燃的催化剂的加料、过滤、套用;

·中高压操作;

·强放热反应导致温度的可控性和产品质量的下降;

·含催化剂的物料从进气管返回氢气管道和系统,埋下隐患;

·带压取样。

  原正凭借自己多年的经验,能得心应手地避免这些安全问题,在保证安全的基础上,原正还十分关注液相催化加氢装置的效率、产能、催化剂消耗、催化剂分离及循环套用、原料消耗、产品质量、副产品控制、自动化程度等,这些因素体现了装置的先进性。原正设计建造的液相催化加氢装置使工艺流程、设备及各类操作参数处于优化状态,提高了客户的核心竞争力。

  当产能达到10000t/a以上时,原正设计的装置多数为连续操作,连续液相催化加氢工艺具有以下优点:

·能耗低:可利用反应热,无需反复加热或冷却物料。

·温度易控:间歇反应有放热高峰,连续反应各反应器持续稳定地放热,冷却介质流量稳定。

·安全性高:温度、压力、流量等各操作参数稳定,容易实现自动化控制,降低了操作人员的安全风险。

·环保:气体置换少,减少了放空;产品质量稳定,副产少,原料利用率高,减少了高沸物排放。

·效率高:无投料、升温、出料、过滤等辅助生产时间,反应器利用率高,装置产能大。

·设备使用寿命长:搅拌、机泵等动设备连续运转,避免了频繁的启停操作;阀门无需频繁开关,延长了寿命。

·催化剂损失低:温度均匀、副反应少,焦油含量低,催化剂不易失活,而且催化剂实现闭路循环,流失少。

·原料单耗低:操作压力温度均匀稳定,减少了副产物,使原料单耗下降,产品成本降低。

连续催化加氢工艺流程图

  

  

业绩

Performance

硝基芳烃化合物氢化还原

○对氨基苯甲酸

○苯佐卡因

○对氨基甲苯

○间氨基甲苯

○邻氨基苯甲醚

○邻氨基对叔丁基苯酚

○对氨基酚(PAP)

○4,4’-二氨基二苯基甲烷(DDM)

○4,4′-二氨基二苯醚(ODA)

○H酸

○间位酯

○邻氨基苯酚

○3-氯-2-甲基苯胺

○2-氯基-4-氨基甲苯(2B油)

○间氨基三氟甲苯

○4-氨基二苯胺(RT培司)

○邻(间、对)苯二胺

○对氨基苯甲醚

○2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚

○盐酸普鲁卡因

○间氨基苯磺酸

  

脂肪氰加氢

○烷基伯胺

○戊胺

○二甲氨基丙胺(DMAPA)

  

羰基化

○甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)

○草酸二甲酯(DMO)

  

氮烷基化

○异丙甲草胺

○对二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHA)

○对二甲氨基苯甲酸乙酯(EDB)

  

调聚

○五氯乙烷(HCC-240fa)

碳烷基化

○2,6-二乙基苯胺(DEA)

○2-甲基-6-乙基苯胺(MEA)

  

硅烷基化

○乙烯基单封头

  

氧化

○香兰素

○六氟环氧丙烷

○对硝基苯乙酮

○邻氯苯甲酸

  

醚化

○麦草畏

  

临氢氨化

○端氨基聚醚

  

加氢脱氯

○对氨基三氟甲苯

  

其它不饱和键加氢

○3,3’-二氯联苯胺(DCB)

○天然VE转型

○芳樟醇

○糖醇生产

○β-酸氢化

○阿奇霉素

○2-甲基四氢呋喃

○对羟基苯丁酮(覆盘子酮)

○对苯二酚(对苯二醌加氢工艺)

○甲基六氢苯酐

○异戊烯醇

○羟基丙胺

○氢化三联苯

○维生素H

  

  

 
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