医药农药类搅拌设备

在精细化工、医药、农药等行业中，涉及的单元操作种类繁多、且各有特点。常规的物理过程如蒸馏、冷却、溶解、浓缩以及一些受动力学控制的均相反应，搅拌不是控制因素，一般的搅拌设备（如标准搪玻璃釜）都能满足工艺要求，设计的重点更关注能耗的大小及购置成本的高低。

　　然而，大多数的单元操作过程的搅拌设备仍需专业设计，这些过程包括连续硝化、氯化、加成、缩合、取代、氟化、酰化、磺化、氨解、氧化、萃取、结晶、水解、水洗等，如何抓住各工艺过程的核心问题进行针对性的搅拌器设计，是需要依赖长期的工程经验与丰富的专业知识。原正看待这些搅拌器，不仅是一个设备问题，更多的是一个工艺问题，只有熟知工艺过程，把握本质问题，使反应的化学特性与反应器的传递特性相互匹配，才能使工艺效果*化。

　　◇ 连续硝化反应

　　以苯、氯苯、甲苯的多釜串联连续混酸硝化工艺为例，反应器的串联数量、单釜体积、长径比、内置换热管、搅拌器的型式、循环量、剪切量、流型等参数均以反应动力学为基础进行设计，才能使得到理想的停留时间分布与转化率。此外，搅拌器的设计还需考虑：1、与转化率对应的传热能力，在相同的传热面积与反应温度下，这取决于传热系数，而传热系数的高低与搅拌器的设计密切相关；2、剪切量的大小，剪切量过大，能耗高且使后续油水分离过程带来困难，剪切量过小，直接影响水油相分散程度，导致反应速率降低。

　　◇ 氯化反应

　　有机物（如芳烃、杂环化合物）的氯化大多数是采用单釜间歇操作的方法，由于存在多级氯化反应且各反应活化能差异小，原料的转化率、目标产物的选择性、氯qi的利用率与反应时间等四者之间的协调显得比较困难。

　　优化搅拌器、增加反应器的长径比是一个有效的方法，可以提高氯qi分散程度、使反应加快，氯qi停留时间的延长也可以在一定程度上提高氯qi利用率，然而，仍可能有10%以上氯qi被浪费。

　　原正公司设计的双釜串联间歇操作的搅拌反应器可以很好地解决这些问题：

　　1. 首釜与末釜可以在不同反应条件下进行，为提高选择性提供可能；

　　2. 首釜不追求氯qi利用率，可提高通氯速度、缩短反应时间、并提高转化率；

　　3. 首釜反应结束后，末釜的原料浓度仍很高，氯qi不易溢出，使氯qi的利用率提高到99%以上。

　　当然，此工艺还可以采用三釜连续工艺，使产能更大、操作更简单。

　　总之，无论是单釜间歇、双釜间歇还是三釜连续工艺，搅拌器的合理设计至关重要。

　　◇ 氧化反应

　　采用纯氧氧化的反应宜采用自吸式搅拌反应器，相关内容详见“液相催化加氢和其它气-液反应技术与装备”，与催化加氢不同的是，氧气纯度一般没有氢气那么高，自吸式氧化反应器仍需小流量持续放空，以避免惰性气体富集。当然，也有部分原料浓度低、氧气消耗少、反应压力低的大型反应器采用涡轮桨与多层宽叶轴流桨组合的型式，例如80m3的双甘膦氧气氧化生成草甘膦的反应器。

　　空气氧化反应器不宜采用自吸式搅拌反应器，原因是空气中高浓度的氮气很快在气相空间富集，在气相与液相之间循环的基本是氮气而已，氧化反应很快就终止。所以，空气氧化反应器宜采用长径比较大的多层搅拌反应器。至于搅拌器的设计，与体系粘度、通气量、反应压力、尾气中溶剂回收难易、尾气中氧气浓度要求等因素密切相关。

　　◇ 快反应

　　对于部分反应速率很快的反应，为了控制反应速率、反应温度与杂质含量，其中一个反应原料采用滴加（或流加）的方法使反应相对缓和进行。这个方法非常有效，但仍存在缺点：

　　1. 滴加组分占据较高的体积百分比时，反应器料位变化很大，液面滴加位置的流动情况也发生很大的变化，原料浓度的扩散速度随着液面的升高而减小；

　　2. 搅拌器循环能力不足时，滴加位置的原料浓度过高，局部反应速率过快，反应易形成热点，局部过热使副反应难以控制。

　　3. 有些快反应，滴加后期由于生成物的析出导致体系粘度增加，此时滴加组分更难扩散，尤其是在假塑性流体中。

　　原正设计这些快反应的搅拌器有独到之处，主导思想就是如何通过合理的设计使滴加组分快速弥散，消除反应的热点。同时，还需优化滴加位置、滴加方式，部分快反应还需事先稀释滴加组分的初始浓度。

　　◇ 结晶

　　结晶是溶质从溶液中析出的过程，有蒸发浓缩结晶与冷却结晶两种方法。

　　在精细化工、医药、农药等领域，结晶不仅仅是溶质与溶液分离的手段，而且还是提纯的重要方法，这使结晶釜的设计难度大大提高。

　　所以，搅拌结晶釜的设计要考虑多方面因素：

　　1. 足够的循环能力，以保持颗粒的悬浮、溶质浓度的均一、温度的均一；

　　2. 低剪切能力，减少对晶形的破坏；

　　3. 提高釜内壁及内构件的光洁度，减少粘釜物；

　　4. 无法避免粘釜物时，可考虑采用刮壁搅拌；

　　5. 减小传热温差，使溶液保持在较低的过饱和度，晶体生长速率与晶核生成速率之比值较大，所得晶体较大，晶形也较完整，产品纯度高。

　　◇ 液液分散

　　液液分散存在于许多工艺工程中，例如水解、萃取、水洗等，搅拌的目的是将分散相尽量以细小的液滴形式均匀地分散在连续相中，使传质面积增加，操作时间缩短。

　　液液分散搅拌器常用高剪切涡轮桨，已有成熟的方法对两相界面消失的临界转速、两相界面面积、分散液滴大小进行计算，两相之间的密度差、粘度差和界面张力是ZUI重要的三个参数。

　　按上述方法设计的液液分散搅拌器，运行转速远高于临界转速，能耗往往都比较高，特别是长径比大、容积大的设备，多层剪切桨的设置使能耗再度增加。

　　原正设计液液分散搅拌器在保证工艺效果的同时也十分关注能耗。采用一层较小直径的高速涡轮桨并将其设置在界面附近是一种即节能、又可保证工艺效果的方法，当设备长径比较大时，可在连续相内设置一层轴流桨，以弥补涡轮桨作用范围无法波及整个液相的缺陷，而轴流桨的能耗仅仅是涡轮桨的10%~20%。

　　◇ 固液悬浮

　　固液悬浮中有两种情况需要特殊设计：一种是高固含量的淤浆悬浮，一般的轴流桨会失效，原正的SP306弧叶桨是专门为这种工艺开发的，适合于固含量高达35%~65%的体系，尤其是由于固体颗粒小而使悬浮液产生一定粘度的情况，在有少量气体的情况下也可适用。另一种金属粉末的悬浮，例如铁粉还原工艺、以骨架镍为催化剂的还原工艺、以铜为催化剂的脱氢工艺、有机锡的生产工艺等，金属与液相巨大的密度差异导致悬浮困难，搅拌器也容易受到磨损或腐蚀，原正的SP系列中搅拌器多数型式只要合理设计就能适应这种场合，必要时叶片还可以采取表面硬化、衬胶等措施以防磨损与腐蚀。