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原正搅拌的经典案例--聚合搅拌

浏览次数:3178发布日期:2009-12-03

年产3000t邻氨基苯甲醚加氢反应器设计

1. 反应原理及其对反应器设计的要求

邻氨基苯甲醚是一种重要的染料和医药中间体,用于生产偶氮染料、冰染染料、色酚AS-OL等染料以及愈创木酚、安痢平等药物,还可制取香兰素等产品。

邻硝基苯甲醚和氢气以甲醇作溶剂在Raney-Ni催化剂、温度150度、压力2.5MPa下进行催化加氢反应,其反应方程式如下:

 

本反应采取半连续操作方式,即一次性加入溶剂甲醇、Raney-Ni催化剂和邻硝基苯甲醚,反应过程中连续加入氢气。

该反应具有以下特点:

(1)反应是非均相。反应物须克服气液界面和液固界面两种主要扩散阻力才能进行反应。气液界面阻力与气液两相界面的湍动程度及气液两相接触比表面有关,液固界面的传质阻力依赖液相中的湍流强度及催化剂在液相中的分散程度。因此,对这种反应器要求是,气液两相接触面积大、液体有足够的湍流强度、固体催化剂能够很好的分散。

(2)反应速度快,且大量放热。邻硝基苯甲醚的氢化反应热为130Kacl/mol,如此大的反应热若不及时移除,会使反应温度迅速上升,引起副反应甚至发生爆炸事故,所以反应器的换热设计也很重要。

2. 基于自吸式搅拌器的新型反应器设计

首先在投料量为1m3自吸式反应釜中进行中试研究,中试反应釜结构参数如表1所示,中试结果符合生产要求,接着进行年产3000t邻氨基苯甲醚工业放大。

2.1 反应器容积

根据年产3000t邻氨基苯甲醚的要求,经核算反应每批投料量为4.2m3,反应器按中试釜按几何相似放大,直径1800mm,直边高度1800mm。

2.2 换热面积确定

按照中试换热面积等比例放大,4.2m3反应器中的换热面积至少应为42m2才能保证换热要求。原中试釜中盘管布置一层,如果放大釜仍按一层布置,其换热面积就达不到传热要求,换热问题成了放大的瓶颈。因此,需要对盘管进行改进,zui后确定在釜内布置三层盘管,经核算釜内换热面积达50m2,满足工艺要求。

2.3 搅拌器设计

对于气液固体三相反应体系,进行放大时,既要满足气液混合的放大准则,又要满足液固混合的放大准则,因为气体和固体都要求均匀分散在液体中,所以首先采用气液混合和液固混合的放大准则进行各自放大,当调整搅拌器直径、转速等使得两个准则同时满足时,认为放大是合适的。在自吸式搅拌器中,针对气液传质过程,影响气液传质速率的一个重要参数是液相总传质系数kLa,kLa越大气液传质速率越快,反应时间越短,因此可以选择kLa作为气液传质的放大准则。

放大前后反应器比较:中试结果和放大结果对照见下表。放大后的自吸式反应器反应时间与中试结果相比略有增加,产品质量合格,基本符合生产要求。

放大后自吸式搅拌器出厂前试车效果图

放大前后反应器比较

项目

中试自吸式反应器

放大后自吸式反应器

投料量Vr,m3

1

4.2

筒体直径T,mm

1100

1800

总换热面积S,m2

10

50

电机功率P,Kw

4

15

反应时间t,h

3.5

4.0

产品质量

合格

合格

3,4,5-三甲氧基甲苯加氢反应器优化设计

3,4,5-三甲氧基甲苯是医药工业的重要中间体,由3,4,5-三甲氧基苯甲醛在Pd/C催化剂下经催化加氢制得,反应方程式如下:

 

本反应采取半连续操作方式,即一次性加入原料、溶剂和催化剂,反应过程中连续通入氢气。

此项目为一改造项目,改造前客户采用的是山东某厂家生产的低转速自吸式搅拌器,使用中发现,由于采用磁力密封和搅拌器设计等因素其搅拌运行转速只能达到100多转,如此低的运行转速还没有越过自吸式搅拌器的临界吸气转速,自吸式叶轮基本不具吸气功能,搅拌不能使氢气在釜内进行良好的分散,反应时间长。

客户找到我公司后,希望我公司能在他原先釜不动的前提下对其搅拌系统进行改造,以适应生产需要。根据客户描述是因为吸气量不够才导致反应时间的延长,所以我公司选用自吸式搅拌器(号:CN200320109378.2)系列中的高吸气量的自吸式叶轮对其旧釜进行改造,这种自吸式搅拌器采用高速专用一体化机械密封,在工业反应釜上运行速度可以达到500多转,因此具有优良的吸气效果。客户使用我们的搅拌器后发现反应时间不但没有减少反而延长了不少,经过查阅相关文献并与客户方一起讨论后我们觉得问题是出在这个反应是一个串联反应,会有中间产物三甲氧基苯甲醇的生成,存在两步反应间的相互平衡问题。反应过程中间取样检测后发现三甲氧基苯甲醛能够很快转化成中间产物三甲氧基苯甲醇,而从三甲氧基苯甲醇进一步转化成目标产物三甲氧基甲苯却很缓慢,即说明*步反应过快会不利于第二步反应,这是导致用高吸气量自吸式搅拌器后反应时间反而比低转速自吸式搅拌器延长的主要原因。

发现原因后,我们提出应该把*步反应控制在合适的速度,即减缓醇的生成速度以使得生成的醇中间产物能及时转化成目标产物,根据此指导思想我们把原搅拌系统的叶轮换成中等吸气量的叶轮,反应时间和原有相比明显缩短,且收率提高了3~4个百分点,改造取得了成功。

环氧树脂整套工艺反应器的设计与放大

在原正十年的工程经验中,从3立方反应器逐步放大到50立方,逐渐掌握了大多数环氧品种的工程数据,建立了数据库,掌握了相应的放大准则。

基于对放大准则的把握,以下是重点考虑的:

(1)需要悬浮程度相同;

(2)需要滴加下来的液体迅速分散到体系中的程度相同;

(3)滴加的液滴进行水油两相分散程度相同;

工业上不是每一项都追求相等,实际上也是不可能做到都相等,在大量研究的基础上得到某些基本的放大规律,要求某些值大于一定值即可。

尤其是对于反应釜,发生了化学反应,放大更为复杂,除了满足混合条件的放大要求外,还需满足反应的放大要求,即阿仑尼乌斯方程:

根据原正设计与放大的环氧树脂,碱消耗量、环氧当量、老化树脂含量、能耗等多项技术指标超过引进装置。

某公司的环氧树脂装置(图中所有搅拌器均由我公司提供)

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